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气相色谱实验报告

气相色谱实验报告

   一、实验目的  1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理; 2、了解顶空气相色谱法; 3、了解影响分离效果的因素; 4、掌握定性、定量分析与测定的方法。  二、实验原理  气相色谱分离是利用上试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同,当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时,组分就在其中的两相中进行反复多次的分配,由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同,因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同。经过一定的柱长后,使彼此分离,顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号,经过放大后在记录仪上记录下来,即可得到各组分的色谱峰。根据保留时间和峰高或峰面积,便可进行定性和定量的分析。  (1)顶空色谱法及其原理介绍  顶空气相色谱是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法,它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。这一方法从气相色谱仪角度讲,是一种进样系统,即“顶空进样系统”。其原理如下:   一个容积为V、装有体积为Vo浓度为Co的液体样品的密封容器, 在一定温度下达到平衡时,气相体积为Vg,液相体积为Vs,气相样品浓度为Cg,液相中样品浓度为Cs, 则:  平衡常数K=Cs/Cg 相比β=Vg/Vs  V=Vs+Vg=Vo+Vg  又因为是密封容器,所以  CoVo=CoVs=CsVs+CgVg= KCgVs + CgVg   Co=KCg+CgVg/Vs=KCg+βCg=Cg(K+β)   Cg=Co/(K+β)=K’Co  可见,在平衡状态下,气相组成与样品原组成为正比关系,根据这一关系我们可以进行定性和定量分析。  (2)顶空色谱法的优点  顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接,它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置。  它采用气体进样,可专一性收集样品中的易挥发性成分,与液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失,又可降低共提物引起的噪音,具有更高灵敏度和分析速度,对分析人员和环境危害小,操作简便,是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。固相萃取和液相萃取时不可避免地带入共萃取物干扰分析。顶空分析可看成是气相萃

取方法,大大减小样品基质对分析的干扰。顶空分析有不同的模式,可适合各种样品。  顶空分析方法随气相色谱分析方法的发展在不断更新和发展,现代顶空分析法已形成一个相对较为完善的分析体系。  (3)顶空气相色谱法的分类  顶空气相色谱通常包括三个过程:取样、进样和色谱分析。根据取样和进样方式不同,顶空分析可分为静态顶空色谱分析和动态顶空气相色谱分析。  静态顶空色谱分析是将样品密封在一个容器中,在一定温度下放置一段时间,使两相达到平衡,然后取气相进行分析。      图 1 顶空气相色谱取样(a)和进样(b)  其中,自动进样装置有压力平衡进样系统、压力控制定量管进样系统以及采用注射器进样。静态顶空色谱分析在取样之前一定要先让样品两相达到平衡,平衡后取样针插入样品瓶取样。  动态顶空气相色谱法是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹扫出来的物质吸附下来,然后经热解吸将样品送入GC进行分析。因此称为吹扫-捕集(purge & trap)进样技术。  三、实验步骤  1、设定一个初步分析条件。  2、配制定量标准溶液:称取适量标样,配制成不同浓度的标准溶液,分别加适量的NaCl。 3、zui佳色谱条件(柱温)的确定:标准样在适合的温度下稳定30min后,取上部气体适量 μL进样,进样检验该色谱的适用性,记录每个柱温的出峰情况。确定zui佳条件并绘标准曲线。  4、相对校正因子的测定:在上述zui佳色谱条件下,重复测定样品溶液三次,记录保留时间和峰面积,若发现两者有明显变化,再重复多次。  5、未知样品测定:将未知样品按照上述方法配溶液、稳定30min、取样测量,记录实验数据。  四、实验总结与讨论  1、配制溶液时加盐即盐析剂,可以增加活度系数,降低物质的溶解度,提高液面上被测挥发组分的浓度。常用NaCl作为盐析剂。  2、总结一下气相色谱法常用的几种定量分析方法 (1)归一化法  若试样中含有n个组分,每个组分质量分别为M1,M2,M3 , … ,Mn,且各组分均能洗出色谱峰,则其中某个组分i的质量分数可按下式计算:  Wi= MiM1+M2+?+Mi+?+
Mn ×=Mi A1f1+A2f2+?+Aifi+?+
Anfn ×  其中,fi为质量校正因子,得质量分数;若为摩尔校正因子,则得到摩尔分数或体积分数。Ai为峰面积。

 

特点:简便准确,进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大,适用于多组分同时测定。  缺点:某些不需要定量的组分也要测出其校正因子各峰面积因此该法在使用中受到限制。  使用前提:A、试样中所有组分必须全部出峰;  B、相同浓度下,峰面积的比值等于浓度的比值; C、要知道每种物质的校正因子。  (2)外标法  外标法也称为标准曲线法。是在一定条件下,测定一系列不同浓度的标准试样的峰面积,绘出峰面积A对质量分数的标准曲线,在严格相同的操作条件下测定试样中待测组分的峰面积,同测得的峰面积在标准曲线上查出被测组分的质量分数。  特点及要求:外标法不使用校正因子,准确性较高,操作条件变化对结果准确性影响较大,对进样量的准确性控制要求较高,适用于大批量试样的快速分析。 (3)内标法  内标法是在一定量试样中加入一定量的内标物,根据待测物组分和内标物的峰面积及内标物质量计算待测组分质量的方法。  特点:内标法的准确性较高,操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大,每个试样的分析都要进行两次称量,不适合大批量试样的快速分析。  若将内标法中的试样取样量和内标物加入量固定,则内标物要满足以下要求: A、试样中不含有该物质; B、与被测组分性质比较接近; C、不与试样发生化学反应;  D、出峰位置应位于被测组分附近且无组分峰影响。

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